韓国化学技術研究院 (KRICT) バイオベース化学研究センター、蔚山、44429、韓国
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先端材料化学工学、科学技術大学 (UST)、大田、34113 大韓民国
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新型コロナウイルスのパンデミックと大気中の粒子状物質（PM）の問題により、マスクの需要が飛躍的に増加しています。しかし、静電気とナノシーブを利用した従来のマスクフィルターはすべて使い捨て、非分解性またはリサイクル可能であり、深刻な廃棄物問題を引き起こす可能性があります。さらに、前者は湿気の多い条件下ではその機能を失いますが、後者は大幅な気圧低下で動作し、比較的早く細孔の詰まりが発生します。今回、生分解性、防湿性、通気性に優れた高性能ファイバーマスクフィルターを開発しました。つまり、2 つの生分解性超極細繊維とナノファイバー マットがヤヌス メンブレン フィルターに組み込まれ、カチオンに帯電したキトサン ナノウィスカーでコーティングされています。このフィルターは市販の N95 フィルターと同じくらい効率的で、2.5 μm の PM を 98.3% 除去できます。ナノファイバーが微粒子を物理的に選別し、超極細ファイバーが人間の呼吸に適した59Paという低い圧力差を実現します。市販の N95 フィルターは湿気にさらされると性能が急激に低下しますが、このフィルターの性能損失は無視できるほどであり、キトサンの永久双極子が超微粒子 PM (窒素など) を吸着するため、何度でも使用できます。そして硫黄酸化物）。このフィルターは堆肥化土壌中で 4 週間以内に完全に分解することが重要です。
現在の前例のないコロナウイルスのパンデミック（新型コロナウイルス感染症）により、マスクの需要が急増しています。[1] 世界保健機関 (WHO) は、今年は毎月 8,900 万枚の医療用マスクが必要であると推定しています。[1] 医療従事者が高効率の N95 マスクを必要としているだけでなく、すべての人が使用できる汎用マスクも、この呼吸器感染症の予防に不可欠な日常用品となっています。[1] さらに、関係省庁は使い捨てマスクの毎日の使用を強く推奨しており、[1] これにより大量のマスク廃棄物に関連した環境問題が発生しています。
現在、粒子状物質（PM）が最も問題となっている大気汚染問題のため、マスクは個人が利用できる最も効果的な対策となっています。PM は粒子径 (それぞれ 2.5 μm、10μm) に応じて PM2.5 と PM10 に分類され、自然環境 [2] や人間の生活の質にさまざまな形で深刻な影響を与えます。[2] 毎年、PM は 420 万人の死亡と 1 億 310 万人の障害調整生存年を引き起こしています。[2] PM2.5 は健康に特に深刻な脅威をもたらし、グループ I 発がん物質として正式に指定されています。[2] したがって、通気性と PM 除去の観点から効率的なマスクフィルターを研究開発することはタイムリーかつ重要です。[3]
一般的に、従来の繊維フィルターは 2 つの異なる方法で PM を捕集します。ナノファイバーに基づく物理的ふるい分けとマイクロファイバーに基づく静電吸着です (図 1a)。ナノファイバーベースのフィルター、特にエレクトロスピニングされたナノファイバーマットの使用は、PM を除去するための効果的な戦略であることが証明されており、これは豊富な材料の入手可能性と制御可能な製品構造の結果です。[3] ナノファイバーマットは、粒子と細孔とのサイズ差によって生じる目的のサイズの粒子を除去することができます。[3] しかし、非常に小さな孔を形成するには、ナノスケールの繊維を高密度に積み重ねる必要があり、それに伴う高い圧力差により人間の快適な呼吸に有害です。さらに、小さな穴は必然的に比較的早く塞がれてしまいます。
一方、メルトブローン超極細繊維マットは、高エネルギー電界により静電気を帯び、静電吸着により微粒子を捕捉します。[4] 代表的な例として、N95 マスクは、浮遊粒子の少なくとも 95% をフィルタリングできるため、国立労働安全衛生研究所の要件を満たす粒子フィルタリング フェイスマスク マスクです。SO42-やNO3-などのアニオン性物質からなる超微粒子PMを、強い静電引力により吸着するフィルターです。ただし、繊維マットの表面の静電荷は、湿気の多い人間の呼吸などの湿った環境では容易に消散し、[4]吸着能力が低下します。
ろ過性能をさらに向上させるため、または除去効率と圧力損失の間のトレードオフを解決するために、ナノファイバーおよびマイクロファイバーをベースとしたフィルターは、カーボン材料、有機金属フレームワーク、PTFE ナノ粒子などの High-k 材料と組み合わせられます。[4] しかし、これらの添加剤の不確実な生物学的毒性と電荷散逸は依然として避けられない問題です。[4] 特に、これら 2 種類の従来のフィルターは通常非分解性であるため、使用後は最終的に埋め立て地に埋められるか焼却されることになります。したがって、これらの廃棄物問題を解決し、同時に満足のいく強力な方法で PM を捕捉するための改良されたマスク フィルターの開発が現在の重要なニーズとなっています。
上記問題を解決するため、当社ではポリブチレンサクシネート系（PBS系）[5]のマイクロファイバーマットとナノファイバーマットを一体化したヤヌスメンブランフィルターを製作しました。Janus メンブレンフィルターはキトサンナノウィスカー (CsW) でコーティングされています [5] (図 1b)。周知のとおり、PBS は代表的な生分解性ポリマーであり、エレクトロスピニングにより極細繊維やナノファイバー不織布を製造できます。ナノスケールの繊維は物理的に PM を捕捉し、マイクロスケールのナノ繊維は圧力損失を低減し、CsW フレームワークとして機能します。キトサンは、生体適合性、生分解性、比較的低い毒性などの優れた生物学的特性を備えていることが証明されているバイオベースの材料であり [5]、ユーザーの誤吸入に伴う不安を軽減できます。[5] さらに、キトサンにはカチオン部位と極性アミド基があります。[5] 湿気の多い条件下でも、極性超微粒子 (SO42- や NO3- など) を吸着します。
ここでは、容易に入手可能な生分解性材料をベースとした、生分解性、高効率、防湿性、低圧力損失のマスク フィルターを報告します。物理的ふるい分けと静電吸着の組み合わせにより、CsW コーティングされたマイクロファイバー/ナノファイバー一体型フィルターは高い PM2.5 除去効率 (最大 98%) を備え、同時に最も厚いフィルターでの最大圧力損失はわずか59Paで、人間の呼吸に適しています。市販の N95 フィルターが示す重大な性能低下と比較して、このフィルターは永続的な CsW チャージにより、完全に濡れている場合でも PM 除去効率の損失は無視できます (<1%)。さらに、当社のフィルターは堆肥化土壌中で 4 週間以内に完全に生分解されます。フィルター部分が生分解性材料で構成されているか、潜在的なバイオポリマー不織布用途において限られた性能しか示さない、同様の概念を持つ他の研究と比較して、[6] このフィルターは、高度な機能の生分解性を直接示しています (ムービー S1、サポート情報)。
Janusメンブレンフィルターの構成要素として、まずナノファイバーと極細繊維のPBSマットを用意しました。したがって、粘度の違いにより、11% および 12% の PBS 溶液をエレクトロスピニングして、それぞれナノメートルおよびマイクロメートルの繊維を生成しました。[7] 溶液の特性と最適なエレクトロスピニング条件の詳細情報は、サポート情報の表 S1 および表 S2 に記載されています。紡糸したままの繊維にはまだ残留溶媒が含まれているため、図 2a に示すように、典型的なエレクトロスピニング装置には追加の水凝固浴が追加されます。さらに、ウォーターバスは、凝固した純粋な PBS 繊維マットを収集するためにフレームを使用することもできます。これは、従来の設定における固体マトリックスとは異なります (図 2b)。[7] マイクロファイバーマットとナノファイバーマットの平均繊維直径はそれぞれ 2.25 μm と 0.51 μm、平均細孔直径はそれぞれ 13.1 μm と 3.5 μm です (図 2c、d)。9:1 クロロホルム/エタノール溶媒はノズルから放出された後すぐに蒸発するため、11 wt% 溶液と 12 wt% 溶液の粘度の差は急速に増加します (図 S1、裏付け情報)。[7] したがって、わずか 1 wt% の濃度差が繊維直径に大きな変化を引き起こす可能性があります。
フィルター性能をチェックする前に（図S2、サポート情報）、さまざまなフィルターを合理的に比較するために、標準的な厚さのエレクトロスピニング不織布を製造しました。これは、厚さがフィルター性能の圧力差と濾過効率に影響を与える重要な要素であるためです。不織布は柔らかく多孔質であるため、エレクトロスピニングされた不織布の厚さを直接測定することは困難です。布地の厚さは一般に面密度（単位面積当たりの重さ、坪量）に比例します。したがって、この研究では、厚さの効果的な尺度として坪量 (gm-2) を使用します。[8] 図 2e に示すように、エレクトロスピニング時間を変更することで厚さを制御します。紡糸時間が 1 分から 10 分に増加すると、マイクロファイバー マットの厚さはそれぞれ 0.2、2.0、5.2、9.1 gm-2 に増加します。同様に、ナノファイバーマットの厚さをそれぞれ0.2、1.0、2.5、4.8gm-2に増加させた。マイクロファイバーおよびナノファイバーマットは、厚さの値 (gm-2) によって次のように指定されます: M0.2、M2.0、M5.2、および M9.1、および N0.2、N1.0、N2.5、および N4。 8.
サンプル全体の気圧差 (ΔP) は、フィルターの性能を示す重要な指標です。[9] 圧力損失の高いフィルターを通過する呼吸は、ユーザーにとって不快なものです。当然のことながら、図 S3 に示すように、フィルターの厚さが増加するにつれて圧力損失が増加することが観察され、これは裏付けとなる情報です。ナノファイバー マット (N4.8) は、同等の厚さのマイクロファイバー (M5.2) マットよりも高い圧力損失を示します。これは、ナノファイバー マットの細孔が小さいためです。空気が 0.5 ～ 13.2 ms-1 の速度でフィルターを通過すると、2 つの異なるタイプのフィルターの圧力損失は 101 Pa から 102 Pa まで徐々に増加します。圧力損失と PM 除去のバランスをとるために厚さを最適化する必要があります。効率;人間が口から呼吸するのにかかる時間は約 1.3 ms-1 であるため、空気速度 1.0 ms-1 は妥当です。[10] これに関して、M5.2 と N4.8 の圧力降下は、空気速度 1.0 ms-1 (50 Pa 未満) では許容可能です (図 S4、裏付け情報)。N95 マスクと同様の韓国フィルター標準 (KF94) マスクの圧力損失はそれぞれ 50 ～ 70 Pa であることに注意してください。さらなる CsW 処理とマイクロ/ナノフィルターの統合により、空気抵抗が増加する可能性があります。したがって、圧力損失マージンを提供するために、M5.2 と N4.8 を分析する前に N2.5 と M2.0 を分析しました。
目標空気速度 1.0 ms-1 で、静電気を帯びさせない状態で、PBS マイクロファイバーおよびナノファイバーマットの PM1.0、PM2.5、および PM10 の除去効率を調査しました (図 S5、裏付け情報)。ＰＭ除去効率は、一般に、厚さおよびＰＭサイズの増加に伴って増加することが観察される。N2.5 は細孔が小さいため、M2.0 よりも除去効率が優れています。PM1.0、PM2.5、PM10に対するM2.0の除去効率はそれぞれ55.5%、64.6%、78.8%でしたが、N2.5の同様の値は71.9%、80.1%、89.6%でした（図2f）。M2.0とN2.5の効率における最大の違いはPM1.0であることに気付きました。これは、マイクロファイバーメッシュの物理的ふるい分けはミクロンレベルのPMには効果的ですが、ナノレベルのPMには効果的ではないことを示しています（図） S6、サポート情報)。, M2.0とN2.5はいずれも90％未満の低いPM捕集能力を示します。さらに、N2.5 は M2.0 よりも塵の影響を受けやすい可能性があります。これは、塵の粒子が N2.5 の小さな細孔を簡単に塞いでしまうためです。静電荷が存在しない場合、物理的ふるい分けでは、必要な圧力降下と除去効率を同時に達成する能力が制限されます。これは、それらの間にトレードオフの関係があるためです。
静電吸着は、PM を効率的に捕集するために最も広く使用されている方法です。[11] 一般に、高エネルギーの電界を通じて不織布フィルターに静電荷が強制的に加えられます。ただし、この静電荷は湿気の多い条件下では容易に消散し、PM 捕集能力が失われます。[4] 静電濾過用のバイオベース材料として、長さ 200 nm、幅 40 nm の CsW を導入しました。アンモニウム基と極性アミド基により、これらのナノウィスカーは永久陽イオン電荷を含んでいます。CsW の表面で利用可能な正電荷は、そのゼータ電位 (ZP) で表されます。CsW は pH 4.8 の水中に分散しており、その ZP は +49.8 mV であることがわかります (図 S7、裏付け情報)。
CsW でコーティングされた PBS マイクロファイバー (ChM) およびナノファイバー (ChN) は、0.2 wt% CsW 水分散液に浸漬コーティングするだけで調製されました。これは、図に示すように、PBS 繊維の表面に最大量の CsW を付着させるのに適切な濃度です。図 サポート情報を図 3a および図 S8 に示します。窒素エネルギー分散型 X 線分光法 (EDS) 画像は、PBS 繊維の表面が CsW 粒子で均一にコーティングされていることを示しており、これは走査型電子顕微鏡 (SEM) 画像でも明らかです (図 3b、図 S9、裏付け情報)。 。さらに、このコーティング方法により、帯電したナノマテリアルが繊維表面を細かく包み込むことができるため、静電気による PM 除去能力が最大化されます (図 S10、裏付け情報)。
ChM と ChN の PM 除去効率を研究しました (図 3c)。M2.0 と N2.5 を CsW でコーティングして、それぞれ ChM2.0 と ChN2.5 を生成しました。PM1.0、PM2.5、PM10に対するChM2.0の除去効率はそれぞれ70.1%、78.8%、86.3%でしたが、ChN2.5の同様の値はそれぞれ77.0%、87.7%、94.6%でした。CsW コーティングは M2.0 および N2.5 の除去効率を大幅に向上させ、わずかに小さい PM で観察される効果はより顕著です。特に、キトサンナノウィスカーは、M2.0 の PM0.5 と PM1.0 の除去効率をそれぞれ 15% と 13% 増加させました (図 S11、裏付け情報)。M2.0は、フィブリル間隔が比較的広いため、より小さいPM1.0を排除することは困難ですが（図2c）、CsWのカチオンとアミドがイオン-イオン、カップリング極-イオン相互作用を通過するため、ChM2.0はPM1.0を吸着します。 、および塵との双極子相互作用。CsW コーティングにより、ChM2.0 および ChN2.5 の PM 除去効率は、より厚い M5.2 および N4.8 と同程度に高くなります (表 S3、裏付け情報)。
興味深いことに、PM 除去効率は大幅に向上しますが、CsW コーティングは圧力損失にほとんど影響を与えません。ChM2.0 と ChN2.5 の圧力損失は 15 Pa と 23 Pa までわずかに増加しましたが、これは M5.2 と N4.8 で観察された増加のほぼ半分でした (図 3d; 表 S3、裏付け情報)。したがって、バイオベースの材料でコーティングすることは、2 つの基本的なフィルターの性能要件を満たすのに適した方法です。つまり、PM 除去効率と気圧差は相反するものです。ただし、ChM2.0 と ChN2.5 の PM1.0 と PM2.5 の除去効率は両方とも 90% 未満です。明らかに、このパフォーマンスを改善する必要があります。
繊維径と孔径が段階的に変化する複数の膜で構成される統合濾過システムは、上記の問題を解決できます [12]。一体型エアフィルターには、2 つの異なるナノファイバーと超極細ファイバーネットの利点があります。この点に関して、ChM と ChN は単純にスタックされて統合フィルター (Int-MN) を生成します。たとえば、Int-MN4.5 は ChM2.0 および ChN2.5 を使用して調製され、その性能が同様の面密度 (つまり、厚さ) を持つ ChN4.8 および ChM5.2 と比較されます。PM除去効率の実験では、Int-MN4.5の極細繊維側がナノファイバー側よりも目詰まりしにくいため、塵埃の多い室内に露出させました。図 4a に示すように、Int-MN4.5 は 2 つの単一成分フィルターよりも優れた PM 除去効率と圧力差を示し、圧力損失は 37 Pa で、これは ChM5.2 と同様で、ChM5.2 ChN4 よりもはるかに低いです。8. さらに、Int-MN4.5 の PM1.0 除去効率は 91% です (図 4b)。一方、ChM5.2はInt-MN4.5に比べて細孔が大きいため、それほど高いPM1.0除去効率を示さなかった。
投稿時間: 2021 年 11 月 3 日
